테트라히드로푸란의 과산화물 측정

2022-04-19

테트라히드로푸란과 에테르는 장기간 보관 시 과산화물이 생성되기 쉽습니다. 사용시 주의하십시오. 먼저 용액에서 과산화물 함량을 감지해야 합니다. 0.05% 이상의 과산화물이 존재하는 경우 증류 전에 과산화물을 제거해야 합니다. 과산화물 함량이 1% 이상인 경우 소각 처리해야 합니다.

과산화물 시험:


1,정성적 탐지

방법 1 10% 기(요오드화칼륨) 수용액을 준비하고 전분 소량을 넣고 테트라히드로푸란 10ml를 넣고 흔든 후 3~5분 정도 방치한다. 노란색으로 변하면 과산화물이 있음을 나타냅니다. 색이 어두울수록 과산화물이 많아집니다. 그렇지 않으면 과산화물 없이 안전하게 사용할 수 있습니다.


방법 2 전분 요오드화칼륨 시험지의 색이 변하는지 확인한다.


방법 3 테트라히드로푸란 5ml와 10% 요오드화칼륨용액 1ml를 넣고 1분간 흔든다. 과산화물이 있으면 유리 요오드를 방출하십시오. 수층은 황갈색 또는 0.5% 전분용액 4방울을 가할 때 수층은 청색이다.


방법 4 농황산 2~3방울, 2% 요오드화칼륨용액 1mL(요오드화칼륨용액이 공기에 의해 산화된 경우 묽은 아황산나트륨시액을 사용하여 황색으로 떨어지면 사라짐) 및 전분 1~2방울을 넣는다. 용액을 깨끗한 시험관에 넣습니다. 고르게 섞고 테트라히드로푸란을 첨가한다. 파란색 또는 보라색의 존재는 과산화물의 존재를 나타냅니다.

tetrahydrofuran2,정량적 검출:

테트라히드로푸란 50ml에 초산 6ml + 클로로포름 4ml + 요오드화칼륨 1g을 가하여 암소에서 5분간 방치하고 요오드화칼륨 적정액 1N 티오황산나트륨용액 0.5ml를 사용하여 무색이 될 때까지 그 백분율을 구한다. 의 과산화물은 nxvx0 7 /g이며, 여기서 N 및 V는 각각 티오황산나트륨의 등가 농도 및 부피(ML)이고 G는 테트라히드로푸란의 중량(g)입니다.


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