테트라하이드로푸란 중 과산화물 측정

테트라히드로푸란그리고 에테르는 장기간 보관하면 과산화물을 생성하기 쉽습니다. 사용할 때는 주의하십시오. 먼저 용액의 과산화물 함량을 감지하십시오. 0.05% 이상의 과산화물이 있는 경우 증류 전에 과산화물을 제거해야 합니다. 과산화물 함량이 1% 이상인 경우 소각으로 처리해야 합니다.

과산화물 테스트:

1、정성적 검출

방법 1 10% 기(요오드화칼륨) 수용액을 준비하고 소량의 전분을 넣고 테트라히드로푸란 10ml를 넣고 흔들어 약 3~5분간 방치한다. 노랗게 변하면 과산화물이 있다는 표시이며, 색이 진할수록 과산화물이 많다는 표시이다. 그렇지 않으면 과산화물이 없어도 안전하게 사용할 수 있다.

방법 2 전분 요오드화칼륨 시험지의 색상이 변하는지 확인하세요.

방법 3 테트라히드로푸란 5ml와 10% 요오드화칼륨 용액 1ml을 넣고 1분간 흔든다. 과산화물이 있으면 유리 요오드를 방출한다. 물층은 황갈색이거나 0.5% 전분 용액 4방울을 더하면 물층은 파란색이다.

방법 4 진한 황산 2~3방울, 2% 요오드화칼륨 용액 1mL(요오드화칼륨 용액이 공기에 의해 산화된 경우, 묽은 아황산나트륨 용액을 사용하면 노랗게 변하고 사라짐)과 전분 용액 1~2방울을 깨끗한 시험관에 넣고 고르게 섞은 후 첨가한다.테트라히드로푸란파란색이나 보라색이 나타나면 과산화물이 존재함을 나타냅니다.

2、정량적 검출:

테트라히드로푸란 50ml에 아세트산 6ml + 클로로포름 4ml + 요오드화칼륨 1g을 넣고 5분간 어둠 속에 둔 후 요오드화칼륨 0.5ml를 넣어 적정한다. 1N 티오황산나트륨 용액을 무색이 될 때까지 적정하고 과산화물의 백분율은 엔엑스브엑스0.7/g이다. 여기서 N과 V는 각각 티오황산나트륨의 농도와 부피(미르)이고 G는 티오황산나트륨의 무게이다.테트라히드로푸란(g).